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液氧中微量乙炔的色谱法分析

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液氧中微量乙炔的色谱法分析

发布日期:2019-08-12 00:00 来源:http://www.debonere.com 点击:

1 . 液氧中微量乙炔的色谱法分析

    空分设备运行过程中要严格控制液氧中的乙炔含量,因液氧中含有微量乙炔,当乙炔聚集到一定量时容易引起爆炸,故需要经常检测乙炔的含量。为了适应车间生产的快速检测的需要,采用自制色谱柱进行色谱分析取代比色分析法,具有简便、快速、准确度高。

液氧中微量乙炔分析

 2 . 测定原理

    根据气相色谱仪使用状况,采用氢火焰离子化检测器(FID) 进行液氧中微量乙炔的测定。FID在工作时需要载气、氢气和空气,当氢气在空气中燃烧时,火焰中的离子很少,但如果有碳氢化合物存在时,离子就大大增加。当从柱后流出的载气和样品用氢气混合在空气中燃烧,有机化合物被电离成正负离子,正负离子在电场的作用下就产生了相对燃烧物质量的电流,这个电离经微电流放大器放大后,可用数据处理机记录下来做为定性定量的依据。

 

3 . 实验部分

3. 1  实验仪器

采用外标法定量,以含乙炔10. 6 ×10 -6 的钢瓶标准气对该分析方法的可靠性进行实验。

实验仪器:碳氢化合物气相色谱仪; 色谱数据处理机; 空气发生器; 氢气发生器;载气为高纯氮。


3. 2  吸附的选择

在色谱分析中,组分的分离度是准确定量的关键,所以必须选用恰当的色谱柱。实验所用的液氧气源中除被测乙炔外,还含有乙烷、乙烯、丙烷等杂质。为分离这三种杂质,首先选用了TDK填充柱,但谱图显示其分离效果欠佳,且灵敏度很低,不宜用于本方法中。而后选用自制的有机高分子微球做吸附柱,具有足够的分离效果和较高的灵敏度。有机高分子微球:粒度0. 177~0. 25 mm 。

 

3。 3  测定条件

柱温65 ℃;检测器温度75. 5 ℃;载气(N2) :0. 07MPa;H2:0.05 MPa;Air:0.09 MPa; 色谱柱<3 mm ×4m 不锈钢填充柱(自制);进样量1 ml 。

 

3. 4  检测范围

实验采用稀释钢瓶标样的方法配制10. 1 ×10 -6 的样品,其检测zui小浓度为0. 1 ×10 -6 。

 

3. 5  线性范围

从实验数据观察,由于钢瓶标样的浓度较高和低浓度的样品线性较差,为此,我们配制了一系列低浓度的乙炔样品,考察其浓度与峰高的线性关系及线性范围。实验结果发现, 在乙炔0~10 ×10 -6 范围内,浓度与峰值有较好的线性关系(见表1) 。

浓度与峰面积对应情况.JPG

 

3。 6  精密度

在上述分析条件下, 配制乙炔含量为5 × 10 -6 的样品气进行五次重复测试,测定结果见表

重复测试结果.JPG 

4  结 论

 实验结果表明,通过对仪器型号、色谱柱、载气、仪器工作条件等几方面的选择,采用高灵敏度氢焰(FID) 检测器可准确测量微量乙炔,zui小浓度为0。 1 ×10 -6 。该方法标准偏差为4。12 %, 线性范围在0~25 ×10 -6 。


相关标签:油色谱分析仪

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